DL 449-1991

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2007-11-23

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中华人民共和国电力行业标准,油浸纤维质绝缘材料含水量测定法,(萃 取 法 ),DL 449-91,1 适用范围,本标 准适 用于新的和老化的干纸及油浸纸、油浸纸板及白布带中水分含量的测定,本标 准 的 测定范围适用于含水量为。.I%-to%的样品,2 引用标准,GB 7 60 0运行中变压器油中水分含量测定法(库仑法),3 方法概要,本标 准 是 基于水分在纤维材料和有机溶剂中的分配系数不同进行测定的。在室温下用有机溶剂将,水分从纤维材料中萃取出来,然后用库仑电量法测定萃取液中的水分含量,从而可计算出纤维材料中的,含水量,4 仪器,4.1 微库仑仪,包括电解池及测定微量水分的卡尔费休电解液(见GB 7600 -87),4,2 萃取容器,50 mL医用玻璃注射器或50 ml有磨n塞的锥形烧瓶〕,4.3 电磁搅拌器,4.4 移液管,50 ml,4.5 微量注射器,250 1,1,4.6 带盖称量瓶,高25 30 mm 直径55一60 mm,5 试剂,5.飞无水甲醇,水分纯(若含水量较大,应用5凡分子筛脱水处理),5.2 三氯乙烷,化学纯,6 仪器的准备,6.1 将所用的玻璃仪器和金属镊子洗净、烘干,储于干燥器内备用,6.2 用移液管分别量取40 mL无水甲醇注人两个50 ml注射器(头上用胶皮帽堵上)或用磨口塞的锥,形烧瓶中,6.3 将采集的纤维纸样(见附录),用干燥清洁的剪刀剪成大约1-2 cm`,其厚度约为。5 mm的碎片,称取约。. 5^}l9的纸样碎片放人一个已装有甲醇的注射器或有磨口塞的锥形烧瓶中,并放人一颗用聚,四氟乙烯包覆的搅拌子。对于含水量较小的纸样应增加称样量,一般可取3-49样品,6.4 将空白样及有样品的注射器或烧瓶同时置于电磁搅拌器上,6.5 开动电磁搅拌器,在室温下搅拌萃取2h a注意调整样iil和 空白样的搅拌速度应一致,中华人民共和国能源部1991一10-28批准1992-05-01实施,DL 4 49 -- 91,6.6 用微量注射器分别吸取250 juL含样品的萃取液和空白液在微库仑仪上测定含水量A和B,并重,复测定两次,6.7 将测定了水分的纸样从注射器或锥形烧瓶中取出,放于烧杯中,用二氯乙烷浸泡,洗去纸样中油,渍。风干后,再将纸样移人已恒重并有精确质量记录的称量瓶中,并于10肠5-一1010'C恒温干燥箱中干燥,1h,取出放人干燥器内冷却至室温,称量干纸质量,了计算,按下式计算绝缘材料中含水量:,W(%)一4望二二里)一X」一X 10-',式中:W一一含水量,%(质量);,A一 一 25 0 p L 含样品的萃取液含水量>[tg;,B- 25 0E i L 空白甲醉的含水量+Kg ;,V 一 所 加 入 的萃取溶剂体积,mL;,m一 一 干 纸 质 量,9,8 精确度,重复性:两次测定结果之差值,应不大于平均值的10叮,DL 449-91,附 录A,样品的采集,对于 从 油 浸设备中采取的纸和纸板样品,当厚度小于3m m时,可用预先干燥过的锐利金属工具,(剃须刀片或剪刀)割取油浸纸或纸板样品,然后将样品放在密封瓶中或放人被取样的设备本体绝缘油,中保存;当厚度大于3 mm时,最好用干燥过的金属打孔器取样,将打孔器旋进绝缘材料中,这样得到的,圆形纸片被贮藏在打孔器管子里,取出纸片后放人专用清洁的小塑料袋,封日再装人密封瓶中保存,附加 说 明:,本标 准 由 能源部化学专业标准化技术委员会提出并归门,本标 准 由 能源部西安热工研究所、电力科学研究院负责起草,本标 准 主 要起草人孙坚明、范起明,本标 准 参 照采用IEC 733-82和美国ASTM D 3277-78《油浸纤维绝缘材料含水量测定法(萃取,法)》……

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